二安赛糖甲酸精钠及脱蜜法同瓣中 苯高效梨酸川豆液相定四氢乙色谱时测山酸

62 结果与分析

2.1 检测波长的高效确定

用二极管阵列检测器对标准混合溶液在150 ～ 400nm 范围内进行波长扫描，发现苯甲酸在 224nm、液相乙酸山梨酸在 254nm、色谱时测赛蜜酸山糖精钠在207nm、法同安赛蜜在 227nm、定川豆瓣脱氢乙酸在 230nm 处有最大吸收，中安如图 1 ～ 5 所示。苯甲根据样品特征及前处理过程中试剂的梨酸干扰情况，选择检测波长为 230nm，糖精脱氢在此波长条件下，钠及五种添加剂可同时进行检测并获得最大灵敏度。高效

2.2 流动相的选择

文献报道中，苯甲酸、定川豆瓣山梨酸、糖精钠、安赛蜜和脱氢乙酸的测定所使用的流动相一般包括 以 下 几 种：（1）甲醇 -0.02mol/L 乙酸铵溶液；（2）乙腈 -0.02mol/L 乙酸铵溶液；（3）甲醇 - 乙 腈 -0.02mol/L 硫酸铵溶液；（4）乙腈 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液；（5）甲醇和含 2.84g/L硫酸钠+2.60g/L 溴化四丁基铵的水溶液。综合实验条件及样品性质，通过多次试验，最终确定采用甲醇-0.02mol/L 乙酸铵溶液作为四川豆瓣中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜和脱氢乙酸测定的流动相。

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